在重鉻酸鉀法中**常用的是回流滴定法和快速消解光度法。(1)回流滴定法原理:在H2SO4酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,Ag?SO?為催化劑,HgSO4為氯離子的掩蔽劑,加熱消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應反應2H,消解液自然冷卻后,加水稀釋,以試亞鐵靈為指示劑,以(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液滴定剩余的重鉻酸鉀,根據(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。 (2)快速消解光度法原理: 1.)試樣中加入定量的重鉻酸鉀,以重鉻酸鉀為氧化劑,H2SO4為反應介質,Ag?SO?為催化劑,HgSO4為屏蔽劑,在165度條件下加熱消解20min,用分光光度法測量六價鉻或者三價鉻含量,確定COD數值。 2.)低量程檢測LR試劑(10 -150mg/L),檢測六價鉻的含量,檢測波長為450nm,其濃度大小跟吸光度成反比,吸光度越大,數據越低。吸光度很高時,對應儀器的表現為顯示LLLL。 3.)高量程檢測HR試劑(100 -1500mg/L),檢測三價鉻的含量,檢測波長為610nm,其濃度大小跟吸光度成正比,吸光度越大,數據越高。吸光度很高時,對應儀器表現為顯示HHHH. 上海總磷設備
快速消解光度法的優勢:時間上:從原來的120分鐘減少到20分鐘。操作上:繁瑣的操作流程到現在只需幾步即可。試劑上:傳統的回流法需要消耗大量的重鉻酸鉀,硫酸銀溶液,檢測樣品,以及大量的自來水用于回流。而快速消解法只需要用少了的重鉻酸鉀和硫酸銀溶液,2ml的樣品即可,無需大量的回流水。操作流程:以水樣濃度為0-150mg為例。1、當水樣COD值為0- 150mg/L時。①用移液器吸取2ml純凈水加入到一支L R試劑管中(調零用)②用移液器吸取2ml待測水樣加入到另一L R試劑管中。2、擰緊試劑管蓋子,上下顛倒搖勻。將試劑管放入消解儀中,在165C下消解20分鐘。3、消解完成后,將試劑管取出放在試管架上冷卻至80°C左右( 手能承受),再次搖勻試劑管中液體。4、將試劑管放在試管架上繼續冷卻至室溫,此時禁止搖晃試劑管。5、按“開關”鍵開機,屏幕中間顯示“idL E”表示開機完成,按“切換”鍵,選擇所需檢測項目。6、打開檢測倉蓋,確保調零水樣試劑管表面干凈,把其放入到檢測倉,蓋上倉蓋,按“調零”鍵,屏幕中間顯示“0”時表示調零完成。7、打開倉蓋,取出調零試劑管,放入待測水樣試劑管,確保試劑管表面干凈,蓋上倉蓋。8、按“讀數”鍵,屏幕中間顯示的數字表示水樣的檢測值。 國內智能總磷一體機
高錳酸鉀法測COD有哪些缺點?
高錳酸鉀法的優點:是實驗過程中產生的污染比國標法小,但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉,耗時長,并且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不徹底,所以測得高錳酸鹽比重鉻酸鹽的COD低,通常與國標法測定結果相差3 -8倍。因此,CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。所以國標標準規定,檢測COD都必須要求用重鉻酸鉀法去檢測。以保證檢測數據的準確性。
如何檢測水中的COD?
COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現不同的結果。另一方面,在同樣條件下也會因水體中還原性物質的種類與濃度不同而呈現不同的氧化程度。化學需氧量是一個條件性指標,必須嚴格按操作步驟進行。對于COD來說,它并不是單一含義的指標,隨著測定方法的不同,測定值也不同,它是水體中受還原性物質污染的綜合性指標,主要是水體受有機物污染的綜合性指標。
根據氧化劑種類不同,分為CODCr和CODMn (3.)檢測誤差:1. CODMn指的高錳酸鉀法,因為氧化率比較低只有45%左右,所以通常被使用于地表水種COD的一個含量,用高錳酸鉀旨數來表示。2.CODCr指的是重鉻酸鉀法,需要經過165度高溫消解20分鐘再進行測定。氧化率在95%以上。檢測精度比較高。所以國標要求污水種COD測定,必須采用重鉻酸鉀法。
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行業動態 從第六屆土壤與地下水國際研討會-生態環境部10月例行新聞發布會看環保大勢
本屆土壤與地下水國際研討會,可謂豐富多彩,眾多國內外****、學者和行業領頭人物應邀到會作了精彩的學術報告,交流科研成果和創新技術,此前5屆會議中有關政策建議積極推動了我國土壤及地下水相關立法和政策、規劃制定,為我國打好污染防治攻堅戰提供了科技支撐。
▼2生態環境部10月例行新聞發布會Lohand Biological“ 環境影響評價信用平臺于
2019年11月1日正式啟用!”10月29日生態環境部10月例行新聞發布會中,海洋生態環境司副司長霍傳林出席發布會并介紹了海洋生態環境保護工作,特別是渤海綜合治理攻堅戰的有關進展。生態環境部新聞發言人劉友賓主持發布會,通報近期生態環境保護重點工作進展,并共同回答了記者關注的問題。 上海總磷設備
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