在頂空進(jìn)樣器中,傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會(huì)有一些共萃取物干擾分析。況且溶劑本身的純度也是一個(gè)問(wèn)題,這在痕量分析中尤為重要。而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因?yàn)楦呒兌葰怏w很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被普遍采用的一個(gè)重要原因。作為一種分析方法,頂空進(jìn)樣(器)分析先簡(jiǎn)單,它只取氣相部分進(jìn)行分析,較大減少了樣品基質(zhì)對(duì)分析的干擾。作為GC分析的樣品處理方法,頂空是較為簡(jiǎn)便的。其次,頂空進(jìn)樣分析有不同模式,可以通過(guò)優(yōu)化操作參數(shù)而適合于各種樣品。頂空分析的靈敏度能滿足法規(guī)的要求。然后,與GC的定量分析能力相結(jié)合,頂空進(jìn)樣器和GC完夠進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。頂空進(jìn)樣器可以使用頂空進(jìn)樣技術(shù)免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程。淮安智能頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
在使用頂空進(jìn)樣器實(shí)際工作中往往是在滿足靈敏度的條件下選擇較低的平衡溫度。因?yàn)檫^(guò)高的溫度可能導(dǎo)致某些組分的分解和氧化(樣品瓶中有空氣),還可以使頂空氣體的壓力過(guò)高(特別是使用有機(jī)溶劑時(shí))。日常檢測(cè)中必須保證溫度的重現(xiàn)性,除了平衡溫度外,取樣管、定量管,以及與GC的連接管都要嚴(yán)格控制溫度。這些溫度往往要高于平衡溫度,以避免樣品的吸附和冷凝。頂空平衡試驗(yàn)一般為三十至四十五分鐘,以保證供試品溶液的氣-液兩相有足夠的時(shí)間達(dá)到平衡,通常不超過(guò)60分鐘,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能引起頂空瓶的氣密性變差,導(dǎo)致定量準(zhǔn)確性的降低。常州氣相色譜頂空進(jìn)樣器環(huán)氧檢測(cè)上海頂空進(jìn)樣器代理請(qǐng)找上海鋰盎電子科技有限公司。
?可以實(shí)現(xiàn)外殼體22b在第二腔室22上的開合,并且通過(guò)鑰匙扣22b-2的作用,能夠?qū)崿F(xiàn)外殼體22b與第二腔室22一側(cè)的緊密結(jié)合。本實(shí)用新型的具體操作方式如下:在利用該裝置對(duì)待檢測(cè)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)時(shí),需要打開外殼體22b,啟動(dòng)驅(qū)動(dòng)電機(jī)23b,轉(zhuǎn)動(dòng)旋轉(zhuǎn)固定盤23c,將裝有待檢測(cè)產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)杯放置逐一放置到旋轉(zhuǎn)固定盤23c上,確定放置結(jié)束后,合上外殼體22b,鎖上鑰匙扣22b-2,由于外殼體22b采用的是亞克力的透明材料,工作人員可以觀察到第二腔室22內(nèi)的工作情況。在關(guān)閉外殼體22b后,啟動(dòng)抽真空泵21a,將第二腔室內(nèi)的空腔濃度抽取到預(yù)設(shè)值以下即止,在啟動(dòng)加熱電圈23c開始工作,在加熱電圈23c對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行加熱過(guò)程中,第二腔室內(nèi)的空氣濃度檢測(cè)儀22a會(huì)時(shí)刻監(jiān)測(cè)第二腔室22內(nèi)的空氣濃度,一單檢測(cè)出的空氣濃度超過(guò)預(yù)設(shè)值,信號(hào)會(huì)傳送至主機(jī)1內(nèi)的cpu主板上,cpu主板會(huì)自主控制抽真空泵21a開始工作,抽取第二腔室22內(nèi)的空氣,直到第二腔室22內(nèi)的空氣濃度低于預(yù)設(shè)值即止。在待檢測(cè)產(chǎn)品加熱完畢后,通過(guò)手動(dòng)啟動(dòng)氣缸21b,氣缸21b在啟動(dòng)后,會(huì)帶動(dòng)伸縮桿21b-1向下延伸,會(huì)帶動(dòng)塑膠導(dǎo)管21b-4向下移動(dòng)。
全自動(dòng)型頂空進(jìn)樣器頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉(zhuǎn)盤上,頂空瓶會(huì)根據(jù)用戶編好的時(shí)間順序自己進(jìn)入恒溫爐,恒溫時(shí)間到后,機(jī)械手自動(dòng)取樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣。進(jìn)樣結(jié)果的重復(fù)性,這個(gè)指標(biāo)是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標(biāo)。合格的頂空進(jìn)樣器基本的RSD都應(yīng)該小于3%關(guān)于這個(gè)指標(biāo),所以選型采購(gòu)時(shí),用戶應(yīng)該向生產(chǎn)廠家索要他出廠檢測(cè)原始譜圖和技術(shù)數(shù)據(jù)。頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度,溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標(biāo)。頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當(dāng)溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達(dá)到氣液平衡,定量取氣體進(jìn)樣測(cè)定。清洗頂空進(jìn)樣器時(shí),一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60攝氏度,要關(guān)閉通往頂空進(jìn)樣器的氣體。
由于頂空進(jìn)樣器的程序編制比較麻煩,所以在清洗時(shí)可以采用變通的辦法,不改變頂空進(jìn)樣程序,在頂空瓶中封入1ml純水,將加熱爐溫度增加到120度,同時(shí)提高傳輸線和六通閥溫度到150度,連續(xù)進(jìn)樣多次。同時(shí)增大了GC端的分流比(其實(shí)可以取下色譜柱,效果會(huì)更好),避免污染色譜柱。處理完畢,恢復(fù)到正常分析狀態(tài),重新頂空進(jìn)樣純水。利用高溫的水蒸氣,對(duì)頂空進(jìn)樣器殘留進(jìn)行簡(jiǎn)單清洗。使用頂空進(jìn)樣器時(shí),要打開頂空進(jìn)樣器電源。一般情況下,當(dāng)氣相色譜儀為穩(wěn)壓閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用加壓進(jìn)樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時(shí)頂空進(jìn)樣器采用平衡進(jìn)樣方法,載氣接到載氣接口處。頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)找誰(shuí)?普陀區(qū)智能頂空進(jìn)樣器維護(hù)保養(yǎng)
頂空進(jìn)樣器是氣相色譜分析常用的樣品處理方式之一。淮安智能頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)
頂空進(jìn)樣器如果進(jìn)樣不出峰時(shí),需要檢查GC是否正常,進(jìn)樣針堵塞;閥參數(shù)設(shè)定是否正常;是否更換毛細(xì)柱,柱頭壓是否改變,如改變,需要確認(rèn)頂空載氣壓力調(diào)節(jié);AUX氣體壓力是否正常;樣品是否正確;加壓電磁閥不工作:進(jìn)入TEST模式,手動(dòng)測(cè)試---press;排空電磁閥不工作:進(jìn)入TEST模式,手動(dòng)測(cè)試---VENT;樣品取樣針堵塞:拆卸取樣針,通過(guò)洗耳球吹氣,判斷是否堵塞,如果堵塞超聲清洗;六通閥堵塞:通過(guò)閥切換,確認(rèn)六通閥是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通閥超聲清洗;定量環(huán)堵塞:通過(guò)做樣VENT端口觀察排空管線氣流量,如果氣流量很小或者無(wú)氣體,判定堵塞,拆卸進(jìn)行超聲清洗。淮安智能頂空進(jìn)樣器生產(chǎn)